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赫爾(ěr)槽試驗(yan)
最基本(běn)、最便捷(jie)的手段(duan)之一，不(bu)可或缺(quē)。不能熟(shú)練掌握(wo)赫爾槽(cáo)試驗，就(jiu)稱不上(shang)是合格(ge)的電鍍(du)技術工(gōng)作者。然(ran)而，如何(he)認識、正(zhèng)确操作(zuo)該項試(shi)驗，卻有(yǒu)許多問(wen)題♋值得(dé)讨論。
1.分(fen)析化驗(yàn)與小槽(cáo)試驗
1. 1 依(yi)分析化(hua)驗結果(guo)調整鍍(du)液
完全(quan)依分析(xī)化驗結(jié)果來調(diao)整鍍液(ye)的工藝(yi)人員，稱(chēng)不上合(he)🐇格，因為(wei)分析化(huà)驗具有(you)相當大(da)的局限(xian)性。
1. 1. 1 分析(xi)方法本(ben)身有問(wen)題有一(yi)名經驗(yàn)豐富、化(hua)學基本(běn)功很紮(zha)實的大(da)學本科(kē)畢業的(de)老分析(xi)員告訴(su)筆者，書(shū)上所載(zai)的分析(xī)化驗方(fāng)法相互(hu)傳來抄(chao)去，其中(zhōng)有不少(shǎo)本身就(jiù)有問題(tí)。筆者也(ye)學過分(fèn)析化學(xué)、儀器分(fen)析🚶♀️等專(zhuan)業課程(chéng)，有些方(fang)法并不(bú)切🌏合大(da)生産💘實(shí)際。例如(ru)，用于化(hua)驗分析(xī)氯化鉀(jiǎ)鍍鋅液(yè)中氯化(huà)鉀的常(cháng)規方法(fǎ)隻适于(yu)新配鍍(du)液，而不(bú)适于大(da)生産中(zhōng)應用已(yi)久的鍍(du)液。講一(yī)個⛷️真實(shi)的故事(shi)：多年前(qián)，一🌈位電(diàn)鍍♍廠化(hua)驗員與(yu)工藝員(yuán)吵得不(bú)可開交(jiāo)。化驗員(yuán)堅持說(shuō)自己的(de)化驗💚結(jie)🧑🏽🤝🧑🏻果是準(zhun)确的，标(biao)準液是(shì)剛标定(dìng)了的，終(zhōng)點判定(ding)也是準(zhun)确的，計(ji)算無誤(wù)，鍍液中(zhong)的氯化(hua)鉀就是(shì)多了。工(gong)藝員卻(què)堅持說(shuō)，氯化鉀(jia)就是少(shǎo)了很多(duō)，要至少(shǎo)補充60g/L才(cai)能生産(chǎn)。其實兩(liǎng)人都是(shi)對的。問(wèn)題不在(zài)于誰是(shì)誰非，而(ér)在于分(fèn)析方法(fa)本身就(jiu)存在有(yǒu)問題：先(xiān)化驗總(zong)氯、總鋅(xīn)，換💃算出(chū)氯化鋅(xin)，餘氯再(zai)從理論(lun)上換算(suàn)為氯化(huà)鉀。大生(shēng)産中🔞用(yòng)鹽酸酸(suan)洗，清洗(xi)不淨(尤(you)其是管(guan)件)時，會(hui)将鹽酸(suan)不斷帶(dai)入鍍液(yè)中；平時(shí)因陰極(ji)電流效(xiao)率⛷️遠低(dī)于陽極(ji)電流效(xiao)率，鍍液(ye)pH值會不(bú)斷上升(shēng)，又用鹽(yán)酸調低(dī)值，總氯(lǜ)量不斷(duàn)上升，而(ér)K+因帶出(chu)損耗又(you)不斷減(jiǎn)少。對提(ti)高鍍液(ye)電導率(lü)起重要(yào)作用(效(xiao)果比Na+好(hǎo))，而上述(shu)工廠并(bing)無條件(jian)用選擇(zé)性鉀離(lí)子電極(jí)法或高(gāo)級儀器(qi)分析K+含(hán)量，隻能(neng)采用常(chang)規化驗(yan)法分析(xi)總氯。因(yin)此化驗(yàn)員🈲雖然(rán)很💰辛🚶苦(ku)♻️，但結果(guo)沒有任(ren)何作用(yòng)；工藝員(yuan)根據實(shí)際電鍍(dù)或實驗(yan)判定氯(lü)化😍鉀少(shao)了許多(duo)，是符合(hé)實際的(de)。類似的(de)問題還(hái)是應該(gai)以工藝(yì)試驗結(jie)果為準(zhǔn)。
1. 1. 2 工廠分(fèn)析手段(duàn)的欠缺(quē)
現代儀(yí)器分析(xi)發展很(hěn)快，對遠(yuǎn)在幾億(yi)光年的(de)星球，能(neng)用光☂️譜(pǔ)分析其(qi)組分；我(wo)國“嫦娥(e)一号”飛(fēi)船繞月(yue)球飛行(háng)，也能分(fèn)析月球(qiu)表層組(zǔ)分含量(liàng)；DNA 法可分(fen)析千年(nian)古屍。但(dan)這些都(dou)要求采(cai)用高科(kē)技儀器(qi)分☀️析手(shou)段，一般(ban)電鍍廠(chǎng)沒有能(neng)力采用(yong)這些高(gāo)級儀器(qì)🐉分析，連(lian)鍍液中(zhong)微量金(jin)屬雜質(zhì)都難以(yi)分析，這(zhè)是現實(shí)。
1. 1. 3 化驗人(rén)員的責(zé)任心與(yu)操作水(shui)平
要(yao)考察化(huà)驗準确(què)性很簡(jian)單：精确(que)稱取分(fen)析純材(cai)料配液(yè)，叫化驗(yan)💰一下，即(jí)可看出(chu)誤差。筆(bi)者原所(suo)在國營(yíng)企業有(you)一☁️名正(zhèng)✌️宗大學(xué)科班畢(bi)業的老(lao)化驗員(yuan)，她對電(diàn)鍍液的(de)分析在(zai)成都✂️地(di)區可稱(cheng)王牌水(shuǐ)平，但帶(dai)的幾個(ge)徒弟都(dōu)半途而(er)廢，原因(yin)是不能(neng)達到她(ta)近乎苛(kē)刻的要(yao)求，比如(ru)搖三角(jiǎo)瓶要搖(yao)得均勻(yún)，清洗燒(shāo)杯、三角(jiao)瓶等要(yao)求内🌈外(wai)完全親(qin)水，并用(yòng)蒸餾水(shui)淌一次(cì)。
1. 1. 4 無法常(chang)規化驗(yàn)的組分(fen)太多
鍍(du)液中含(hán)量少、影(ying)響大的(de)無機雜(za)質、有機(jī)雜質無(wú)法♻️分析(xi)。現🔞代廣(guǎng)泛采用(yong)由多種(zhong)有機中(zhong)間體複(fu)配而成(chéng)的添加(jiā)劑、光亮(liàng)劑，即使(shi)知道組(zu)分，也無(wu)法分析(xi)；售品更(gèng)多以代(dai)号表示(shi)，連組分(fen)都不知(zhi)，分析化(hua)驗更無(wu)從談起(qi)。
作者并(bìng)不否定(dìng)分析化(huà)驗的作(zuò)用，但常(chang)規化驗(yan)僅供參(can)❌考，還須(xū)輔以試(shi)驗驗證(zheng)。對于合(he)金電鍍(du)，鍍液或(huò)鍍層中(zhōng)合金元(yuan)素的多(duō)少，難以(yǐ)通過試(shì)驗來确(que)定。此時(shí)，準确的(de)♋分析化(hua)驗就很(hěn)必要了(le)。
試驗(yàn)可供選(xuǎn)擇的方(fāng)法有多(duō)種：在小(xiǎo)型鍍槽(cáo)中利用(yong)小型工(gong)件作小(xiao)試。此法(fa)用液量(liang)較大，且(qiě)陰陽極(jí)距離近(jin)，不能真(zhen)實反映(yìng)大生産(chan)的幾何(hé)因素對(dui)分散能(néng)力等的(de)影響，隻(zhī)能作為(wéi)新☀️工藝(yi)、新助劑(ji)等研發(fā)的第二(er)階段試(shi)驗用研(yan)發通常(cháng)包括實(shí)驗室試(shi)驗、小試(shì)、中試和(hé)生産應(ying)用4 個階(jiē)段。(2) 燒杯(bēi)内試驗(yàn)。小燒杯(bēi)試驗用(yòng)液不多(duo)，但用試(shì)片試驗(yàn)時，隻能(neng)反映某(mou)⭐一特定(ding)電流密(mi)度下的(de)情況，難(nan)以在同(tóng)一試片(piàn)上反映(yìng)出寬電(dian)流密度(dù)範圍内(nèi)鍍層的(de)狀況，但(dan)可用不(bú)同基體(tǐ)材料小(xiǎo)件(特别(bié)是難鍍(dù)材料)判(pàn)定電鍍(dù)效果。(3) 赫(he)爾槽試(shì)驗。其最(zui)大的優(you)點是：能(néng)用很少(shǎo)的鍍液(ye)，一次試(shì)驗即可(kě)反映出(chu)十分🐆寬(kuan)廣的電(diàn)流密度(dù)範圍内(nei)鍍層的(de)狀況。它(tā)是實驗(yan)室應用(yòng)最廣、最(zui)快捷的(de)試驗方(fang)法。正因(yin)為如此(cǐ)，一經發(fa)明，就迅(xun)速獲得(dé)了推廣(guǎng)應用。
赫(hè)爾槽及(ji)陰極試(shì)片上的(de)電流分(fèn)布
2. 1 赫爾(er)槽
赫爾(ěr)槽是1939 年(nián)英國人(ren)R. O. Hull 發明的(de)一種小(xiao)型電鍍(dù)試驗槽(cao)，又譯為(wei)霍爾槽(cao)。因形為(wei)梯形，故(gu)又稱梯(tī)形槽。按(àn)盛液體(ti)積來分(fèn)，有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多(duō)種尺寸(cùn)。用得最(zuì)多的是(shì)267mL(英制用(yong))和250mL(公制(zhì)用)兩種(zhong)。我國采(cǎi)用公制(zhì)，為便于(yú)換算，多(duo)直接于(yú)267 mL的赫爾(ěr)槽中盛(sheng)裝250 mL 鍍液(yè)使用。
2. 2 赫(he)爾槽陰(yin)極試片(piàn)上電流(liu)密度的(de)分布
标準(zhǔn)尺寸267 mL 赫(hè)爾槽的(de)陰極試(shì)片上，電(diàn)流密度(du)的分布(bù)可用下(xià)式(1)計算(suan)：
Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)
其中：
Jk──陰(yin)極上某(mǒu)位置的(de)電流密(mi)度；
選用(yòng)的電流(liú)強度，即(jí)試驗用(yòng)電流(A)；
L──陰(yīn)極試片(piàn)上該位(wei)置距近(jin)端的距(ju)離(cm)。
式僅(jin)适于L 為(wei)1~9cm 範圍内(nei)的計算(suan)，L<1cm或L>9cm 都不(bú)适用。
表(biǎo)1 為計算(suan)結果。3.
3. 1 電源
(1) 輸(shu)出直流(liu)紋波系(xì)數與大(da)生産用(yong)電源基(jī)本一緻(zhì)。這就要(yao)求電流(liu)具有多(duo)種輸出(chū)波形供(gòng)選擇，制(zhi)作起來(lai)㊙️比較難(nan)。對于必(bì)須要求(qiu)低紋波(bō)直流的(de)工藝，應(yīng)采用低(di)🚶♀️紋波直(zhí)流小電(diàn)源。市場(chǎng)上部分(fèn)高頻開(kāi)關試驗(yàn)用電源(yuan)☁️能達到(dào)此要求(qiú)。單相可(ke)控矽或(huò)矽整流(liu)的全波(bō)(或橋式(shì))整流電(dian)源若未(wèi)加π 型濾(lǜ)波，也達(da)不到要(yao)求(懂電(diàn)器的人(ren)可購100W/24V 的(de)變壓器(qi)，用低壓(yā)側作電(diàn)感線圈(quan)，另加2隻(zhi)24V/6800μF 的電解(jiě)電容制(zhì)作濾波(bō)器)。
(2)輸出(chu)電壓0~15V、電(dian)流0~10A 的小(xiao)電源。電(dian)源額定(dìng)輸出電(diàn)流越大(da)，讀數越(yuè)不準确(què)尤其是(shì)動圈式(shi)電流表(biǎo)、電壓表(biǎo))，試驗不(bú)具有重(zhong)現性。有(yǒu)人居然(ran)還用大(dà)生産用(yong)的500A 整流(liu)器做赫(hè)爾槽試(shi)驗，實在(zai)令人費(fèi)解。
(3) 最好(hǎo)帶有時(shi)間預置(zhi)定時聲(sheng)音報警(jǐng)，可不必(bi)死盯時(shi)間。時間(jian)不準，試(shì)驗重現(xian)性也差(cha)。
(4)必須同(tóng)時有電(dian)流與電(diàn)壓顯示(shì)。電流相(xiàng)同時，電(diàn)壓越低(dī)，說明鍍(du)液電導(dǎo)率越高(gao)。對于光(guāng)亮酸銅(tong)液，攪拌(ban)鍍，正常(chang)試驗電(diàn)壓應為(wei)與所用(yòng)外電路(lu)線肯定(ding)硫酸多(duo)了。通過(guo)電壓即(jí)可大緻(zhi)判定硫(liú)🚶♀️酸的多(duō)少。筆者(zhe)用的是(shì)自研自(zi)裝的、0~5A 的(de)小型單(dān)相電源(yuán)，全波整(zheng)流後大(da)電容濾(lǜ)波，由具(jù)有🌈恒🐇流(liú)特性✍️的(de)功率場(chǎng)效應管(guan)管)調整(zhěng)輸出，具(jù)有低紋(wen)波直流(liu)輸出，帶(dai)風冷且(qiě)以撥碼(mǎ)開關預(yù)置時⛱️間(jian)，到時音(yin)樂報警(jǐng)。
3. 2
3. 2. 1
陽級(jí)用材料(liao)應與大(dà)生産相(xiàng)同。如光(guāng)亮酸銅(tong)用低磷(lin)銅陽極(ji)，鍍鉻用(yòng)鉛錫陽(yang)極，鍍鋅(xin)用0#鋅陽(yang)極，堿銅(tóng)用紫銅(tóng)陽極，仿(páng)金鍍用(yong)仿金合(hé)金陽極(ji)或H68黃銅(tong)闆等。
标準(zhǔn)尺寸為(wéi)寬63mm、長65~68mm。不(bú)允許過(guo)窄，否則(ze)安放時(shi)或左或(huò)右，試驗(yàn)重現性(xìng)差；也💁不(bú)☔允許🏃🏻有(you)缺角現(xiàn)象，用殘(cán)了就應(ying)更新。厚(hòu)度不宜(yí)大于，否(fou)則液位(wèi)上升過(guò)多，導緻(zhi)試驗結(jie)果不準(zhǔn)。可選生(shēng)産上🔞用(yòng)薄了的(de)陽極截(jie)割，但尺(chǐ)寸應符(fu)合要求(qiu)。筆者則(zé)🐅制有模(mo)具，對于(yú)鋅、錫🈲、錫(xi)鉛合金(jin)，用模具(jù)熔鑄多(duo)個備用(yòng)。
由(you)于赫爾(ěr)槽試驗(yan)時陰、陽(yáng)極(指平(píng)闆陽極(ji))的面積(jī)比約1∶0.63，但(dan)大生産(chǎn)要求該(gai)比值大(da)于1，因此(ci)，對光亮(liang)酸銅等(deng)進行赫(he)爾槽試(shì)驗時，時(shí)間久了(le)陽極🌐可(ke)♈能鈍化(huà)。若發現(xiàn)陽極有(you)鈍化現(xiàn)象(電流(liu)減小、電(dian)壓升高(gāo))，應将其(qí)取出，砂(shā)洗幹淨(jing)或活化(hua)處理後(hòu)再用。對(dui)于酸性(xing)☁️亮銅，2A 攪(jiǎo)拌鍍5min，磷(lin)銅陽極(jí)不應鈍(dun)化；若鈍(dun)化了，則(zé)應尋找(zhao)原因(硫(liu)酸過少(shao)、氯離子(zi)不足、含(han)磷量過(guò)高等)。
3. 3 陰(yin)極試片(piàn)
3. 3. 1 材料
一(yi)般可用(yong)黃銅片(piàn)，鍍鋅與(yu)硬鉻則(ze)用冷軋(zha)鋼片。考(kao)察鋼📞鐵(tiě)件🌏上☁️無(wu)氰堿銅(tóng)的結合(hé)力時，用(yong)光亮冷(leng)軋鋼片(pian)🔞；考察裝(zhuang)飾🤩鍍鉻(ge)的光亮(liang)範圍時(shí)，用剛鍍(dù)過亮鎳(niè)而尚未(wei)鈍化的(de)試片。一(yī)般試🐅片(piàn)經砂洗(xi)，或鐵試(shì)片褪鋅(xīn)、褪鉻後(hou)，可重複(fu)使用多(duo)次，一次(cì)性使用(yòng)則過于(yú)浪費。
3. 3. 2 尺(chǐ)寸
3. 3. 3 保(bao)存
若試(shi)片要保(bǎo)存供客(kè)戶看，鍍(du)後應鈍(dun)化(除鍍(du)鉻外、吹(chui)幹，密封(fēng)保存。可(ke)重複使(shǐ)用的試(shi)片，若是(shi)鋼片，則(zé)應褪除(chu)鍍🔞層後(hou)存放于(yu)稀堿水(shui)中，以防(fáng)生鏽；對(duì)于光亮(liang)酸銅🌐試(shi)片，應存(cun)放于稀(xi)硫🏃♂️酸中(zhōng)，防止嚴(yan)重氧化(hua)變色，否(fǒu)則再處(chu)理時很(hen)麻煩。
3. 3. 4. 1 砂磨(mó)
由于試(shì)片本身(shēn)或重複(fú)使用時(shi)鍍層硬(ying)度可能(neng)相差很(hen)大，應備(bei)有640#、850#甚至(zhì)金相砂(shā)紙等多(duō)種水砂(sha)紙。冷軋(zha)鋼片鍍(dù)鋅一般(bān)💛不用砂(sha)磨。重複(fú)使用的(de)鍍鎳試(shì)片，應先(xian)用較粗(cū)的砂紙(zhǐ)将亮鎳(nie)層磨至(zhi)失光，再(zài)⭐用細砂(shā)紙将粗(cū)砂路磨(mó)幹淨。鍍(du)錫、鍍銅(tóng)、鍍銀層(ceng)很軟，要(yào)用840#以上(shang)細砂紙(zhi)砂磨，必(bi)要時再(zai)用金相(xiàng)砂紙砂(shā)磨至基(ji)本看不(bu)🏃見🎯砂路(lù)。專門考(kǎo)察半光(guāng)亮鎳、亮(liang)鎳、酸銅(tong)等的整(zhěng)平能力(lì)時，因一(yī)般無專(zhuān)🙇♀️門測試(shi)儀器，黃(huáng)銅試片(pian)應先抛(pāo)光至鏡(jing)面光亮(liang)，再用寬(kuān)約5cm的細(xì)砂紙在(zài)試片中(zhōng)部沿長(zhǎng)度方向(xiàng)均勻磨(mó)出一條(tiao)砂路帶(dai)♍，在相同(tong)條件下(xià)鍍10min後，比(bǐ)較砂路(lù)被填平(píng)的範圍(wéi)。若考察(chá)鍍鎳液(ye)有無因(yin)硝🐪酸🌈根(gēn)☁️造成🔞的(de)低區漏(lou)鍍，銅試(shi)片低區(qu)2cm内應砂(shā)現銅。砂(shā)磨試片(piàn)應注意(yì)兩點：(1)細(xi)砂路應(yīng)磨順直(zhí)，不允許(xu)沿不同(tóng)方向或(huo)旋轉式(shi)地亂磨(mo)，否則光(guāng)亮電鍍(dù)後會造(zao)成誤判(pan)；(2)手指隻(zhi)能壓住(zhù)長度方(fang)向邊緣(yuan)處不受(shòu)鍍的部(bù)分，因多(duo)數情況(kuàng)下砂磨(mo)後不用(yong)再除油(you)，若按住(zhù)受鍍部(bù)分，鍍後(hou)會留下(xia)指紋印(yin)。砂磨試(shì)片是做(zuò)赫爾槽(cao)試驗的(de)基本功(gong)，也是第(dì)一道關(guan)口。砂磨(mo)試片不(bú)💛合格，試(shì)驗難免(mian)問題百(bai)🐉出。
3. 3. 4. 2 試片(pian)背面絕(jue)緣
3. 3. 4. 3 除油與(yǔ)活化
采(cǎi)用手工(gōng)除油：用(yòng)細布沾(zhan)水泥漿(jiang)、室溫除(chu)油劑、優(you)質洗👌衣(yī)♍粉等擦(cā)洗除油(you)。若砂磨(mo)過的試(shì)片已能(néng)完全親(qin)🏃🏻水，可不(bu)再除油(yóu)🏃♂️；若不能(neng)完全親(qin)水，則應(yīng)除油至(zhì)全部親(qīn)水。用堿(jian)性除💘油(yóu)後或浸(jìn)泡于堿(jiǎn)水中的(de)鐵試片(piàn)時💃🏻，清洗(xǐ)後要🙇🏻做(zuò)活化處(chu)🎯理。對新(xīn)砂磨後(hou)又親水(shuǐ)的試片(pian)👅，因砂磨(mo)已去掉(diào)表面鈍(dun)化層，可(kě)不經活(huó)化，水洗(xǐ)後立💰即(ji)鍍。
3. 3. 4. 4 鍍前(qian)水洗
筆(bi)者在試(shì)驗光亮(liang)酸銅液(yè)時，用水(shui)砂紙砂(shā)磨試片(pian)，以水沖(chòng)洗⚽後電(diàn)鍍，鍍層(céng)起細麻(má)砂。開始(shǐ)懷疑M過(guò)多，但無(wu)論如何(he)調整光(guang)亮劑中(zhong)M的含量(liàng)，鍍層仍(reng)起細麻(má)砂。後來(lái)才想到(dao)可能試(shì)片有問(wèn)題。在🐆沖(chong)洗💋的同(tong)時用細(xi)布對試(shi)片表面(mian)認真抹(mò)洗，鍍後(hòu)則再無(wú)麻砂。原(yuán)來，砂磨(mo)時試片(piàn)表面粘(zhān)附的細(xi)砂塵，即(ji)使沖洗(xi)也洗不(bú)掉，更不(bú)用說浸(jin)洗了。筆(bǐ)者在試(shì)驗亮鎳(niè)✍️等其他(tā)工藝時(shi)也出現(xiàn)過同樣(yàng)問題。吸(xi)取🧑🏾🤝🧑🏼教訓(xun)後，以後(hou)❌都要求(qiu)試片在(zài)鍍前沖(chong)洗的同(tóng)時用細(xì)🔱布抹洗(xi)徹底。
3. 4 加(jiā)溫(冷卻(que))與攪拌(bàn)
3. 4. 1 加溫與(yǔ)冷卻
3. 4. 2
3. 5 電(diàn)流強度(du)與時間(jiān)的選擇(ze)
應根據(jù)工藝要(yao)求及試(shì)驗目的(de)來靈活(huo)選擇。一(yi)般而🤩言(yan)，半光亮(liàng)鎳、亮鎳(nie)、光亮酸(suān)銅，2A攪拌(bàn)鍍5min左右(yòu)，專門考(kao)察整平(ping)能力時(shi)鍍10min；硫酸(suān)鹽光亮(liang)鍍錫，1A攪(jiǎo)拌鍍5min；氯(lü)化物鍍(du)鋅，2A靜鍍(du)；鋅酸鹽(yán)鍍鋅，3A靜(jìng)鍍5min；無氰(qíng)堿銅，1A攪(jiǎo)拌鍍5min；氰(qing)化鍍銅(tong)，2A靜鍍3~5min。要(yào)特别考(kǎo)察深鍍(du)能力或(huo)低區雜(zá)質影響(xiang)，是否有(yǒu)漏鍍(如(rú)硝酸根(gen)造成鍍(dù)鎳低區(qu)漏鍍)及(ji)處理效(xiao)果時，以(yǐ)鍍3~5min。當所(suo)用電流(liu)太小，電(diàn)壓太低(di)時，應串(chuàn)接小量(liàng)程數字(zì)式電流(liu)表🏃🏻♂️，并☀️接(jie)電壓表(biǎo)作測定(dìng)(可用數(shu)字式萬(wàn)用表的(de)直流電(diàn)流、電壓(ya)檔)，否則(ze)讀數不(bu)準，重現(xian)性差。筆(bi)者試驗(yan)HEDP無氰堿(jiǎn)銅時曾(céng)用過50mA，試(shì)驗深孔(kong)鍍鎳時(shí)用過30mA。要(yào)判定主(zhǔ)鹽濃度(du)時，可用(yòng)大電流(liú)靜鍍。如(rú)新配亮(liàng)鎳液，3A靜(jìng)鍍後，高(gao)端應無(wu)燒焦，生(shēng)産液應(yīng)做到2A靜(jing)鍍後高(gao)端無燒(shāo)焦。
3. 6 換液(ye)
因隻用(yòng)250mL鍍液，故(gu)鍍液的(de)各種組(zǔ)分消耗(hao)快。2A鍍時(shi)，鍍4次就(jiù)應另換(huàn)新液。
3. 7 陰(yīn)、陽級的(de)夾持
4.
4. 1 赫爾槽(cáo)試驗應(yīng)遵守的(de)原則
4. 1. 1
先易(yi)後難原(yuán)則
試驗(yàn)時要從(cong)一般電(dian)鍍規律(lü)入手，先(xian)改變易(yì)測定、判(pàn)斷的因(yin)素，并抓(zhuā)住主要(yao)矛盾，才(cai)能少走(zou)彎路。下(xià)面舉兩(liang)個例子(zi)。
【例1】鍍液(ye)pH值與液(ye)溫對電(diàn)鍍效果(guo)影響很(hěn)大，但容(róng)易測定(ding)。比如，對(dui)🧑🏾🤝🧑🏼于亮鎳(niè)低區光(guang)亮性不(bu)足的現(xian)象，應先(xian)用精密(mì)pH 試紙測(ce)定pH值，若(ruo)過低，低(di)電流密(mi)度區效(xiao)果肯定(dìng)差，且光(guāng)亮劑用(yong)🌏量大增(zēng)(吸附效(xiao)果變差(cha))，此時應(yīng)先調高(gao)pH值(最好(hao)加一水(shui)合碳酸(suān)鈉幹粉(fěn)，攪拌至(zhi)氫氧化(huà)鎳完全(quan)溶解)。試(shì)驗後如(ru)果可以(yi)，就不必(bì)補加光(guāng)亮劑。當(dang)亮鎳液(yè)溫低于(yú)45°C時，很難(nan)鍍亮，此(ci)時應測(cè)定液溫(wēn)，調整至(zhì)再試。pH值(zhí)不低而(ér)液溫又(yòu)夠時，應(yīng)判斷硼(peng)酸是否(fou)足夠(取(qu)液冷至(zhì)室溫後(hou)應有較(jiào)多結晶(jīng)才行)，不(bu)夠則補(bu)加硼酸(suān)後再試(shì)。若硼酸(suān)也夠，補(bǔ)加10~15g/L氯化(hua)鎳進行(hang)試驗。若(ruò)不行，才(cai)考慮補(bu)加光亮(liàng)劑或“低(di)區光亮(liang)走位劑(ji)”之類。若(ruò)還不行(háng)，則考慮(lü)是否銅(tong)雜質過(guò)多或有(you)少量硝(xiao)酸🈲根存(cún)在。千萬(wan)不能一(yi)開始就(jiù)猛加光(guang)亮劑，一(yi)是成本(běn)♊高，二是(shi)過量則(zé)💰有害無(wu)益。要明(ming)确亮鎳(nie)的規律(lǜ)：pH值過低(dī)、硼酸過(guò)少、氯離(li)子過少(shao)，都會導(dao)緻低電(diàn)流密度(du)區光亮(liàng)整平性(xing)差。
【例2】六(liù)價鉻鍍(du)鉻試驗(yàn)若發現(xiàn)原液光(guāng)亮範圍(wéi)窄，低區(qu)無👨❤️👨黃膜(mo)，應🐉先加(jiā)少量碳(tan)酸鋇，沉(chen)澱部分(fen)硫酸根(gēn)後進行(háng)試驗。原(yuán)因是采(cǎi)用2~3級回(huí)收時，硫(liu)酸隻會(huì)增加不(bu)會減少(shao)。對于标(biao)準的六(liu)🧑🏽🤝🧑🏻價♍鉻💋鍍(dù)鉻溶✨液(yè)而言，分(fèn)散能力(li)的最佳(jiā)時的硫(liú)鉻比不(bu)是100∶1， 而是(shi)155∶1。多數廠(chǎng)的硫酸(suān)根都偏(piān)高。若低(di)區緊靠(kào)鉻層有(yǒu)黃膜✊，補(bu)🌍加鉻酐(gan)🤟進行試(shi)驗。若液(ye)色發黑(hei)，則應考(kao)慮是否(fou)三價鉻(gè)含量過(guo)高。
4. 1. 3 趨優(yōu)化原則(ze)
若改變(biàn)某一工(gong)藝條件(jian)或補加(jiā)某一組(zǔ)分，赫爾(er)槽試片(pian)與原液(yè)相比，結(jié)晶細緻(zhì)光亮範(fàn)圍加寬(kuan)或某一(yi)故障好(hao)💋轉，則說(shuo)明這一(yī)改變是(shì)正确的(de)，應繼續(xu)改變該(gāi)💰因素，以(yi)找出最(zui)佳值。相(xiang)反，若改(gai)變某一(yī)因素後(hou)鍍層還(hai)不如原(yuan)液狀況(kuang)好🛀，則說(shuo)明這一(yī)🈚改變是(shì)錯誤的(de)。
樣液及(ji)補加材(cai)料的要(yào)求
4. 2. 1 樣液(ye)的準備(bèi)
試驗所(suo)用化工(gōng)材料應(yīng)與工業(ye)生産的(de)一緻(生(shēng)産廠家(jiā)及生産(chǎn)批次也(ye)應一樣(yàng))。所有材(cai)料都要(yào)用塑料(liao)瓶備有(yǒu)樣品，并(bing)貼好标(biāo)簽。若試(shi)驗時用(yòng)分析純(chún)材料而(er)大生産(chan)時用含(han)雜質較(jiao)多、含量(liàng)不一🙇♀️的(de)工業級(ji)材料，則(zé)無法以(yi)試驗結(jié)果指導(dao)生産。250mL赫(hè)爾槽中(zhong)加1g 相當(dāng)于4g/L。稱量(liàng)應準确(que)。宜用準(zhǔn)且快、精(jīng)度或0.01g 的(de)電子天(tiān)平，不宜(yi)再用架(jia)盤藥物(wu)天平。加(jiā)入液體(tǐ)時，應準(zhǔn)備多支(zhi)1mL和5mL醫用(yong)注射針(zhēn)筒，分開(kai)使用，以(yǐ)免混液(yè)(清洗不(bú)淨所緻(zhi))。這樣，計(ji)量快且(qie)較準确(què)。用後應(yīng)徹底清(qing)洗幹淨(jìng)。
5.試驗結(jie)果的判(pàn)定與記(ji)錄
5. 1 結果(guo)判定
鍍(du)後試片(piàn)的處理(lǐ)
陰極試(shì)片鍍後(hòu)應認真(zhēn)清洗幹(gàn)淨，必要(yao)時用細(xì)布抹洗(xǐ)。有條件(jiàn)的宜用(yòng)純水清(qing)洗後再(zài)用電吹(chuī)風吹幹(gàn)。若未用(yong)純水清(qīng)洗過，則(ze)吹幹時(shi)先開冷(lěng)風，将試(shì)片傾斜(xié)約45°，從低(dī)端至高(gao)端将表(biǎo)面的積(jī)水吹掉(diào)，再開熱(rè)風吹幹(gàn)，以免直(zhi)接用熱(rè)風吹幹(gàn)時幹燥(zao)過快，試(shi)片表面(mian)因水的(de)硬度高(gao)💰而産生(sheng)水迹，造(zào)成對光(guang)亮整平(ping)性及均(jun1)勻性的(de)誤判。
放(fang)大鏡仔(zai)細觀察(cha)
不少(shǎo)人因試(shì)片砂路(lu)太粗，将(jiang)低區砂(sha)路未被(bei)整平誤(wù)判為🤩不(bu)🧡光亮。低(dī)區光亮(liang)與否，應(yīng)在試片(piàn)吹幹後(hòu)沿長度(dù)方向傾(qīng)🐉斜對光(guāng)觀🍉察，若(ruò)無泛紅(hong)、泛黃、灰(huī)霧等，而(er)是光亮(liang)均勻，則(zé)應判為(wéi)光亮。若(ruo)正面觀(guān)看🔴不夠(gou)光亮，則(zé)是因鍍(dù)層✔️未能(neng)整平砂(sha)路造成(chéng)光線漫(man)反射所(suo)緻。若🚶♀️電(diàn)流效率(lǜ)為100%，則赫(hè)爾槽2A鍍(dù)5min後，距低(dī)端1cm處的(de)鍍層最(zui)大厚度(dù)，對于二(er)價銅鹽(yán)鍍光亮(liàng)酸銅而(ér)言是，鍍(du)亮鎳則(zé)是0.206μm。小于(yu)1cm處的鍍(du)層厚度(dù)更薄。即(ji)使鍍前(qian)用新的(de)1000#水砂紙(zhǐ)磨過，砂(shā)路深度(du)也遠大(da)于此，一(yi)般光亮(liàng)劑根本(běn)無法使(shi)其填平(píng)。除非鍍(du)前試片(pian)磨抛至(zhi)近鏡面(mian)光🏃🏻♂️亮，才(cai)能反映(yìng)出真實(shi)📞光亮效(xiào)果。此時(shí)若鍍液(yè)因雜質(zhi)或光亮(liàng)劑不良(liáng)🏒而造成(cheng)問題，即(jí)使基體(ti)很亮，也(yě)可能出(chu)現發黃(huáng)、泛紅、灰(hui)霧等現(xian)象。
試驗(yàn)記錄
5. 2. 1 試(shi)驗條件(jiàn)的記錄(lù)
每做一(yi)輪試驗(yan)，都應記(jì)錄目的(de)、時間、人(ren)員、生産(chǎn)槽編号(hào)、鍍種等(děng)信息。試(shi)驗後應(yīng)作結論(lun)分析，包(bāo)括故障(zhàng)原因、解(jiě)決辦法(fǎ)、處理程(chéng)序、應加(jiā)各種材(cái)料的量(liang)等。原液(yè)必須先(xian)做一次(ci)。每做一(yī)個試片(piàn)，都應記(ji)錄電流(liú)，電鍍☀️時(shí)間，電壓(yā)，液溫，攪(jiǎo)拌🏒與否(fǒu)及攪拌(bàn)方式，當(dang)🔆次試驗(yàn)的改變(bian)因素及(jí)其數值(zhi)，累計改(gǎi)變量等(děng)，越詳細(xì)越好。
5. 2. 2 試(shi)片狀況(kuàng)的記錄(lu)
一般采(cǎi)用250mL赫爾(er)槽做試(shi)驗，陰極(jí)試片長(zhang)度為100mm。建(jiàn)議用帶(dai)橫格的(de)記錄本(běn)，每間隔(ge)一格用(yòng)鉛筆畫(hua)出長100mm的(de)矩形框(kuang)，供1∶1 對齊(qí)記錄試(shì)片狀況(kuang)，間隔處(chù)供記錄(lu)試驗條(tiao)件。
試片(pian)上部與(yǔ)下部鍍(du)層的狀(zhuàng)況不一(yi)樣。如圖(tu)1所示，按(àn)照國際(ji)慣例，記(ji)錄試片(piàn)有鍍層(céng)部位1/2至(zhi)1/2+1cm條帶内(nei)的鍍層(céng)狀況。圖(tu)1為國際(jì)上比較(jiào)通行的(de)用符号(hao)記錄鍍(dù)層狀況(kuàng)的示例(lì)（主要取(qǔ)🐕自日本(ben)野田平(píng)著日文(wén)《電鍍實(shi)用手冊(ce)》）。當🔞無法(fa)用符号(hào)表示時(shí)，則用文(wén)字注明(míng)，如漏鍍(du)記“無”、泛(fan)彩、灰霧(wu)等。
6.赫爾槽(cao)試驗的(de)應用
赫(he)爾槽試(shì)驗有多(duo)方面的(de)廣泛用(yòng)途。舉例(li)如下。
判(pàn)斷化工(gong)材料的(de)質量。在(zai)僞劣産(chǎn)品充斥(chi)的情況(kuàng)下, 對所(suo)購化工(gōng)材料是(shì)否可用(yong)特别是(shi)雜質多(duo)的、用廢(fèi)舊㊙️材料(liao)💁制作或(huo)實際含(han)量低的(de)工業品(pin), 務必先(xiān)通過赫(he)爾槽試(shi)驗判定(dìng)能否用(yòng)、用量要(yào)多大。不(bu)經試驗(yan)而貿然(rán)加入生(shēng)産大槽(cao)加進去(qù)容易, 取(qǔ)出來就(jiù)難了，如(rú)不少工(gong)業硫酸(suan)鎳都含(hán)有硝酸(suan)根及銅(tong)雜😍質。
6.2。無(wú)論添加(jia)劑開發(fa)還是生(shēng)産液中(zhong)各種添(tian)加劑的(de)調整, 赫(hè)爾槽試(shi)驗幾乎(hu)是不可(kě)缺少的(de)最佳實(shí)驗手段(duàn)。
确定最(zui)佳工藝(yì)條件。通(tōng)過赫爾(ěr)槽試驗(yan)确定最(zui)佳pH值、鍍(du)液溫度(dù)、攪拌方(fāng)式及攪(jiǎo)拌強度(dù), 大生産(chǎn)允許陰(yin)極電流(liu)密度範(fan)圍等工(gōng)藝條件(jian)。
測定鍍(du)液的分(fèn)散能力(li)。試片鍍(du)厚一點(dian), 用小探(tàn)頭測厚(hòu)儀測定(ding)不同點(diǎn)的鍍層(ceng)厚度, 可(kě)比較鍍(du)液分散(san)能力。有(yǒu)赫爾槽(cáo)三點法(fǎ)與八點(dian)法兩種(zhong), 在此不(bú)再贅述(shu)。
6.5判斷鍍(du)液的深(shen)鍍能力(lì)。有文獻(xiàn)介紹的(de)方法是(shì)試片背(bei)面不絕(jué)緣鍍後(hòu)看試片(piàn)背面鍍(du)層狀況(kuang)來判斷(duàn)深鍍能(neng)力。這是(shì)不恰當(dang)的原因(yin)是每次(cì)試驗時(shi)試片與(yǔ)槽壁緊(jin)貼的程(chéng)度不一(yī)樣試片(pian)薄時有(you)的并不(bu)很平整(zhěng), 背面鍍(du)層狀況(kuang)大不一(yī)樣, 試驗(yan)無重現(xiàn)性、可比(bǐ)性。正确(que)的方法(fǎ)是對背(bèi)面絕緣(yuán)的試片(pian), 逐漸減(jian)小試驗(yàn)用電流(liú),直至低(di)端有漏(lou)鍍現象(xiàng), 在同樣(yang)電鍍條(tiao)件下比(bi)較低端(duān)漏鍍範(fàn)圍。所用(yòng)電流越(yue)㊙️小、低端(duān)漏鍍越(yuè)少, 則鍍(dù)液深鍍(dù)能力越(yuè)好。
6.7判(pan)斷主要(yào)材料的(de)含量或(huò)加入量(liang)。如氯化(huà)鉀鍍鋅(xin)液中的(de)氯化鉀(jia)、氯化鋅(xīn)、硼酸等(deng), 許多工(gong)藝的主(zhu)鹽濃度(dù)、絡合劑(ji)多少等(děng)。具體内(nei)容很多(duō), 故不詳(xiáng)述。
6.8判定(dìng)鍍層脆(cuì)性。比如(ru)可采用(yòng)赫爾槽(cao)試驗簡(jian)單判斷(duàn)亮鎳層(ceng)的脆性(xing)。
7.赫爾槽(cao)試驗的(de)局限性(xìng)
赫爾槽(cáo)試驗的(de)局限性(xing)也是有(yǒu)的并非(fēi)萬能。例(lì)如:
7.1難以(yi)直接判(pàn)定合金(jin)電鍍時(shi)鍍層合(hé)金的比(bi)例。仿金(jin)鍍有經(jing)驗時, 尚(shàng)可由鍍(dù)層色澤(ze)大緻判(pan)定合金(jīn)比例,并(bing)尋求接(jie)近金色(sè)的陰極(ji)電流密(mì)度範圍(wéi)。但對于(yu)鋅-鎳、鋅(xīn)-鐵、鎳-鐵(tiě)等合金(jin), 則隻能(néng)依靠分(fèn)析化驗(yan)了。
對非(fēi)電沉積(ji)的化學(xue)鍍、轉化(hua)膜形成(chéng)技術、化(huà)學與電(dian)✉️化學抛(pao)㊙️光等工(gong)藝幾乎(hu)無能為(wei)力
有(yǒu)的人因(yin)為試驗(yan)結果用(yòng)于大生(shēng)産時的(de)不一緻(zhì)性,而對(dui)該試驗(yan)不重視(shi)或持否(fou)定态度(dù), 是不對(dui)的。
産生(shēng)這種現(xiàn)象的主(zhǔ)要原因(yin)有:
(1)取液(yè)不具有(yǒu)代表性(xìng)。有的低(di)檔電鍍(du)廠過濾(lǜ)設備不(bú)到位, 鍍(du)液很髒(zāng)調pH值、補(bǔ)加添加(jiā)劑、補充(chōng)蒸發水(shuǐ)後隻敢(gǎn)在液面(mian)附近輕(qīng)微攪拌(ban)一下, 因(yīn)為若攪(jiao)勻了則(ze)底部沉(chén)渣泛起(qǐ), 鍍層粗(cu)糙而無(wu)法生産(chan)。若試驗(yàn)從鍍液(yè)表層直(zhí)接取, 則(zé)不具有(you)代表性(xing)。應采用(yong)分析化(huà)驗取樣(yàng)法取樣(yàng)在鍍液(ye)不😄同位(wei)置、不同(tóng)深度用(yòng)取液管(guan)分别取(qǔ)液, 混合(he)均勻後(hou)做試驗(yàn)。若對亮(liang)鎳等硼(peng)酸含量(liang)高的鍍(dù)液取冷(leng)液做試(shi)驗則硼(peng)酸含量(liang)顯示不(bu)足。應在(zài)鍍液加(jia)溫并将(jiāng)槽底硼(péng)酸👈結🌈晶(jīng)認🔴真攪(jiao)溶後, 取(qǔ)熱液做(zuò)試驗。
(2)所(suo)用試驗(yàn)電源的(de)紋波系(xì)數與大(da)生産整(zheng)流器的(de)不一樣(yàng)
(3)試驗時(shí)馬虎大(dà)意赫爾(ěr)槽試驗(yàn)時必須(xū)講求科(ke)學, 态度(du)嚴謹, 否(fǒu)則得不(bu)出正确(que)結果。本(běn)講對該(gai)試驗提(tí)出了許(xǔ)多嚴格(ge)要求近(jìn)乎苛求(qiu), 但卻是(shi)筆者幾(jǐ)十年的(de)應用經(jing)驗總結(jie)有其中(zhong)一條未(wei)辦好都(dou)不行。“世(shì)界上怕(pà)就怕`認(rèn)真' 二字(zi)” , 科技工(gōng)作者無(wu)十分認(rèn)真的精(jing)神, 隻會(hui)一事無(wu)成
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